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巖礦、土壤、水系物質(zhì)樣品名目繁多，種類(lèi)復(fù)雜，但都具有以下幾個(gè)特性：

1、碳、硫含量極不穩(wěn)定，跨度大，存在超高（50%以上）或超低（ppm級(jí)）的樣品；

2、樣品成份差異大，流動(dòng)性差、難于氧化燃燒；

3、部分樣品含有結(jié)晶水，特別是水系物質(zhì)，結(jié)晶水含量高；

4、硫比碳難測(cè)，因?yàn)榱蜣D(zhuǎn)化率低，且易被水分和分析物所吸附。

這些樣品目前尚無(wú)統(tǒng)一的分析方法，需要根據(jù)樣品自身的狀況進(jìn)行條件試驗(yàn)，從而確定最佳分析條件，滿(mǎn)足樣品實(shí)際分析的需求。最佳分析條件的確定，必須通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)逐項(xiàng)進(jìn)行，這一過(guò)程分析上稱(chēng)之“條件實(shí)驗(yàn)”。在條件實(shí)驗(yàn)中注意觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，進(jìn)行分析判斷，是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。

條件實(shí)驗(yàn)：

1、稱(chēng)樣量：不同種類(lèi)，不同含量的樣品需要不同的稱(chēng)重量

碳硫分析講究一條基本原則：難熔（難感應(yīng)）樣品稱(chēng)樣少，易熔樣品稱(chēng)樣多；高含量樣品稱(chēng)樣少，低含量樣品稱(chēng)樣多。地礦樣品屬于難熔樣品，稱(chēng)樣量不能多，天平的配置必須是萬(wàn)分之一的精度。

高碳、高硫：稱(chēng)樣量10-50mg。稱(chēng)樣量的確定應(yīng)兼顧稱(chēng)量誤差和吸光度兩個(gè)因素。稱(chēng)樣量愈少，稱(chēng)量誤差對(duì)分析結(jié)果的影響愈大，以吸光度不飽和時(shí)的稱(chēng)樣量為最佳稱(chēng)樣量。

低碳、低硫：稱(chēng)樣量50-100mg。以確保樣品完全充分燃燒時(shí)的稱(chēng)樣量為最佳稱(chēng)樣量。

2、助熔劑：不同的樣品種類(lèi)需要不同種類(lèi)的助熔劑及不同的加入量和加入順序。助熔劑的最初含義是幫助燃燒，但隨著高頻爐的應(yīng)用，已發(fā)展到增加熱值、消除吸附、增加熔渣流動(dòng)性等用途，所以也可統(tǒng)稱(chēng)為添加劑。添加劑的種類(lèi)有：

純鎢：鎢粒是高頻爐的專(zhuān)用助熔劑。鎢的熔點(diǎn)高達(dá)3387℃，屬高熔點(diǎn)金屬。鎢的熔點(diǎn)雖高，但在高溫下活性增強(qiáng)，易氧化燃燒。鎢的電阻率為5.48，易于感應(yīng)加熱。鎢的熱值為1090卡/克,與錫相當(dāng)，具有補(bǔ)充熱量的作用。鎢的氧化產(chǎn)物WO3與MoO3具有類(lèi)似的性質(zhì),可消除粉塵對(duì)SO2的吸附(效果不及MoO3)。鎢的氧化燃燒速度較鐵緩慢，可減少樣品燃燒時(shí)的飛濺。

錫粒：錫粒是常用的助熔劑，熔點(diǎn)低（232℃），助熔效果明顯。熱值為1163卡/克,比鐵稍低,可增加樣品燃燒時(shí)的發(fā)熱量,提高燃燒溫度。錫粒還可起到減少樣品飛濺，稀釋熔渣，使熔渣光亮平整的作用。錫粒通常用于管式爐和電弧爐，高頻爐應(yīng)用較少。由于錫的氧化產(chǎn)物SnO2對(duì)SO2具有很強(qiáng)的吸附能力,在電弧爐中需與MoO3混合使用。

純鐵：純鐵最初是作為管式爐難熔樣品的稀釋劑采用的,后來(lái)高頻爐中亦得到了很好的應(yīng)用。鐵的熔點(diǎn)為1541℃，電阻率為9.78，熱值1590卡/克。由于具有較高的電阻率和熱值，在高頻爐中極易被感應(yīng)加熱，起到“帶動(dòng)”其它不易感應(yīng)加熱樣品的燃燒。因而在非金屬原材料樣品的分析中，純鐵已成為必不可少的“萬(wàn)能”助熔劑。由于鐵的氧化燃燒反應(yīng)較為激烈，加入量一般應(yīng)控制在0.3g以下，以減少燃燒時(shí)的飛濺。

三氧化鉬：三氧化鉬早期是作為電弧爐反吸附劑使用的。目前出售的硅鉬粉，實(shí)質(zhì)上是三氧化鉬與少量硅粉的混合物，主要用于電弧爐。在高頻爐中，當(dāng)分析錳系列（如錳礦、錳鐵等）樣品中的硫時(shí)，由于氧化產(chǎn)物MnO2對(duì)SO2極具吸附性,可加入適量MoO3(30-50mg),以消除吸附對(duì)測(cè)定的影響。

純銅及氧化銅：銅的熔點(diǎn)為1085℃，屬于中熔點(diǎn)金屬。銅的氧化燃燒反應(yīng)不像鐵那樣激烈，通常用于管式爐。純銅有帶狀、顆粒狀和粉末狀三類(lèi)，可根據(jù)樣品的性狀加以選用。氧化銅有線狀和粉末狀兩類(lèi)，使用時(shí)覆蓋于樣品之上，以降低樣品燃燒的激烈程度，減少飛濺，提高分析的重復(fù)性。

3、常見(jiàn)樣品分析舉例，使用賽恩思HCS-801型高頻紅外碳硫分析儀分析特種樣品舉例：
石墨、碳纖維、增碳劑中超高碳的測(cè)定：樣品15～50mg,純銅粉0.2～1g,鎢粒1.8g（純銅量視樣品分析重復(fù)性確定、定標(biāo)采用高純碳粉，含量按100%計(jì)）

石墨中硫的測(cè)定:樣品60mg,純銅粉0.5g,鎢粒1.8g

煤中硫的測(cè)定:樣品30mg,純鐵200mg,鎢粒1.8g
硫鐵礦中超高硫的測(cè)定:樣品30～40mg，純鐵200mg,鎢粒1.8g
pb礦石中硫的測(cè)定:樣品20mg,純鐵0.4g,MoO₃50mg,鎢粒1.2g（MoO₃放于坩堝底部,依次加入純鐵、樣品、鎢粒）

鐵礦石中硫的測(cè)定:樣品50mg,純鐵250mg,鎢粒1.8g
錳礦中硫的測(cè)定:樣品50mg,純鐵0.4g,鎢粒1.2g